水飞精制是制备传统优质青黛的重要工艺。传统水飞是通过"频搅万余下""搅起浮沫"实现的,劳动强度大,且收率不足0.1%,无法满足现代工业生产的需要。当代部分生产企业,为追求青黛产量,省略水飞精制工艺,导致所生产的青黛中混有过量石灰,品质参差不齐。过量的石灰不仅会影响青黛的临床疗效,还会引起局部肿胀、皮肤瘙痒以及消化道刺激等不良反应,影响青黛的临床用药安全。因此,如何实现青黛传统水飞的工业化生产,提高青黛品质是亟待解决的技术难题。
青黛传统水飞
近期,威尼斯98488西南特色中药资源国家重点实验室张定堃副教授/韩丽教授与江西中医药大学杨明教授团队,联合雅安迅康药业有限公司将泡沫分离技术应用于青黛水飞工艺,开发了适用于青黛工业生产的泡沫分离装备,可将优质青黛收率从0.1%提升至3%,关键活性成分含量提升1倍以上,无机物含量从86%降至70%,pH值从12.2降至9.7,外用皮肤刺激性显著降低,生产效率提升近10倍,成功实现了青黛传统水飞的现代化工业生产。相关工作以“High-Quality Indigo Naturalis Obtained with Automatic Foam Separation”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces (IF 9.5)。 【文章要点】 泡沫分离技术早在1915年就开始应用于矿物浮选。近年来,它在制药和食品工业中主要被用于分离皂苷、富集蛋白质和其他有效成分。该技术依据表面吸附原理,使溶液中的表面活性物质聚集在气液界面 (气泡表面),这些表面活性物质随气泡到达溶液顶部,并形成泡沫层,将泡沫层和液相主体分开,即可达到浓缩表面活性物质(在泡沫层)和净化液相主体的目的。青黛传统水飞的炮制原理与泡沫分离技术原理相似,均是通过高频率搅拌,产生连续的气泡,吸附青黛颗粒并上升至液面形成泡沫,收集液面泡沫干燥即得精制青黛。受泡沫分离技术和青黛传统水飞工艺的启发,团队利用青黛中有效成分靛蓝、靛玉红等成分的疏水性质和蛋白质、多肽类成分良好的起泡性质,设计了具有自主知识产权的青黛水飞分离装备,并进行了生产验证。 泡沫分离装置设计与实物 在这项研究中,研究人员主要对青黛泡沫分离的关键工艺参数进行考察,验证该装备工业生产的可行性。研究结果表明,液位差(泡沫收集器与粗靛浆液面的位置)和空气压强(空压)是影响青黛泡沫分离的关键。液位差过大,无法有效收集到表面泡沫;液位差太小,易造成泡沫外溢。空压决定了起泡速率与起泡直径。空压过大,起泡速度快,易带起底部杂质,无法实现优质青黛的有效分离;空压太小,起泡速度慢,优质青黛分离效率和收率均较低。研究结果表明,青黛泡沫分离最佳工艺为液面差30 cm,空气压强为40 MPa,可将有效成分靛蓝的含量提升1.6倍,靛玉红含量提升超过3倍,总灰分从86%降至70%,pH值从12.2降至9.7,醇浸出物与原样相比,提升2倍。 泡沫分离前后青黛理化参数对比
泡沫分离前后青黛结构与组成对比
此外,该研究还对比了泡沫分离前后青黛的皮肤刺激性和抗氧化应激作用。结果表明,经泡沫分离得到的青黛可有效降低皮肤刺激性,提升青黛外用的安全性。抗氧化应激能力也明显增强,可减轻脂多糖造成的斑马鱼炎症损伤。 综上所述,研究人员所研发的青黛水飞泡沫分离装备,可将青黛收率从传统工艺的不足0.1%提高至3%,解决了传统水飞工艺收率低、效率低、品质不稳定问题的难题,为工业化制备优质青黛提供了技术保障。
终审:西南特色中药资源国家重点实验室